由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準標準化領域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔的《焊接接頭成分原位統計分布表征微束X射線熒光光譜法》團體標準(立項號:CSTMLX 9900 01102——2022)已完成征求意見稿,按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定,現公開廣泛征求意見。
焊接接頭是指兩個或兩個以上零件要用焊接組合的接點。或指兩個或兩個以上零件用焊接方法連接的接頭,包括焊材、焊縫、熔合區和熱影響區。熔合區化學成分不均勻,組織粗大,往往是粗大的過熱組織或粗大的淬硬組織,其性能常常是焊接接頭中最差的。熱影響區(HAZ)是在焊接熱循環作用下,焊縫兩側處于固態的母材發生明顯的組織和性能變化的區域。低碳鋼的熱影響區可分為過熱區、正火區和部分相變區。其中,過熱區是最高加熱溫度1100℃以上的區域,晶粒粗大,甚至產生過熱組織。過熱區的塑性和韌性明顯下降,是熱影響區中機械性能最差的部位。?熔合區和熱影響區中的過熱區是焊接接頭中機械性能最差的薄弱部位,其中,Nb、 Ti 、Al、 Mg、Ni、Mo等元素成分對焊接接頭性能影響較大。但在實際焊接接頭中,熔合區和焊接熱影響區HAZ只是一個較小范圍的局部區域,一般寬度只有幾個毫米。又由于HAZ的顯微組織存在梯度性,可分為組織特征極不相同的許多很小的區域,使得經歷某一特定熱循環的每個區域更小。現有焊接接頭成分測試主要依據GB/T 223《鋼鐵及合金化學分析方法系列標準》、GB/T 20125 《低合金鋼 多元素含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》、GB/T 4336《碳素鋼和中低合金鋼 火花源原子發射光譜分析》,濕法/化學法、火花光譜等測試方法不能滿足焊接接頭對熔合區和熱影響區成分分析研究需要。微束X射線熒光分析(MXRF)中的微-毫區分析是XRF分析技術發展的一個新領域。該技術逐漸成為微小原始樣品或大樣品微小區域中元素含量及其分布研究的一種重要手段,適合焊接接頭對熔合區和熱影響區成分分析研究需要。目前,微束X射線熒光光譜法測定大尺寸焊接接頭的相關標準依然欠缺,急需制定相關標準規范其測試要求。?本文件按照GB/T 1.1-2020給出的規則起草。參考GB/T 223.79 鋼鐵 多元素含量的測定 X-射線熒光光譜法;GB/T 16597 冶金產品分方法 X射線熒光光譜法通則;GB/T 24213 金屬原位統計分布分析方法通則;GB/T 31364 能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法等規程編制。?本文件規定了采用能量色散微束X射線熒光光譜法對船板鋼焊接接頭母材、焊材、熔融區的化學成分進行原位統計分布表征的原理、儀器與輔助設備、檢測條件、標樣選擇、操作步驟、數據處理及檢測報告。本文件適用于船板鋼焊接接頭中Ni、Ti、Mn、Nb、Mo、Fe、Cr、Cu等元素的原位統計分布分析,其他材料焊接接頭可參考使用。?方法原理:?X射線管做光源,通過聚束毛細管透鏡聚焦X射線,樣品放置在焦點處,受到高能量聚焦X射線照射,樣品中的不同成分中元素內層電子受到激發,產生特征X射線或稱X射線熒光(XRF)。通過系列校準樣品進行校準,獲得元素X射線熒光強度與含量相關性,從而實現樣品的定性和定量分析。采用高精度樣品三維移動平臺和光學顯微鏡實現樣品測試位置和掃描區域的精確控制。?利用掃描區域各測試點的位置信息和對應的各元素含量信息進行原位統計分布解析,獲得用于評價焊接接頭及母材及焊縫區域各元素分布和偏析的各種定量參數如:特定位置含量、最大偏析度、統計偏析度、統計符合度等評價指標。實現樣品掃描測試區域含量二維等高圖、含量三維等高圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖等分布表征。?儀器:?1.微束X射線熒光光譜儀。儀器應具有高精度三維移動平臺和光學顯微鏡功能。?2.移動臺。移動臺可為由帶編碼器的直流電機驅動的X-Y-Z平臺。平臺在X-Y方向的機械移動精度應不低于3μm,Z方向的移動精度應不低于1μm。平臺應可以通過計算機軟件系統控制,移動速度應可調節。?3.光源。光源應帶有聚束毛細管透鏡系統以獲得微束X射線,聚焦光斑尺寸應小于30μm,且具有足夠高的光子通量。?4.光學顯微鏡。應具備能夠進行精確定位的光學顯微鏡,最大光學放大倍數不小于100倍。?5.分析軟件。分析軟件應該滿足以下功能:通過峰值識別進行定性分析,建立量化方法,選擇量化模型進行定量分析;數據輸出。?分析步驟:?1.儀器準備?儀器的工作環境應滿足 GB/T 31364的規定。使用前應預先通電,預熱時間不少于30min。?2.測試條件?根據試樣的種類、分析元素、共存元素及其含量變化范圍,選擇合適的測量條件,設定適宜的管電壓、管電流、樣品室真空度、駐留時間和像素間距,根據需要選擇探測器的數量和能量分辨率以及濾片的使用方式,被測樣品的有效待測區應該小于儀器最大移動范圍。分析方法選擇面掃描分析或者線掃描分析。?3.校準?在選定的工作條件下,用X射線熒光光譜儀測量一系列與樣品化學成分相近的標準樣品/控制樣品,將標準樣品中各元素的熒光光譜信號與元素含量標定值之間的擬合線性關系曲線獲得元素校準曲線,或者通過儀器軟件內置的定量方法對標準樣品進行初步定量化,以標準樣品/控制樣品中元素的測量值與元素含量標定值繪制一元線性擬合曲線,獲得的線性擬合曲線斜率作為含量校正因子。?4.測量?在相同的實驗條件下進行樣品分析,完成所選元素的面分析或線分析,獲得元素計數強度的面分布圖或變化曲線。依據校準曲線對各元素的強度矩陣進行定量化處理,獲得含量分布矩陣,或將校正因子輸入軟件,進行定量化處理,得到分析區域內各個位置的元素含量分布矩陣并導出文本文件。?試驗數據處理及表述:?通過成分統計分布分析,得到掃描分析范圍內樣品各元素分布的表征指標,如特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量線分布曲線、統計偏析度等。?試驗報告:?試驗報告應該包括如下內容:a)樣品信息,如,母材牌號、焊材牌號、焊接工藝、樣品處理信息等;b)實驗室、試驗日期、實驗人員;c)實驗設備、實驗條件及分析軟件;d)校準物質;e)分析結果及其表示,包括測試區域,特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統計符合度及統計偏析度等;f)測定中觀察到的異常現象及對本分析結果可能有影響而本文件未包括的操作;g)其他信息。